一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?nbsp;
對比直接滴定法與電位滴定法在聚維酮碘含量測定中的結(jié)果,建立聚維酮碘的簡便可靠的測定方法。
二、實(shí)驗(yàn)方法: 利用Na2S2O3直接滴定法和ZD-2A自動(dòng)電位滴定儀的電位滴定法對不同產(chǎn)地的聚維酮碘原料及聚維酮碘溶液進(jìn)行滴定,并將滴定結(jié)果進(jìn)行分析。
三、實(shí)驗(yàn)結(jié)果 直接滴定法與電位滴定法在聚維酮碘及溶液中的含量測定結(jié)果無顯著差異。
四、實(shí)驗(yàn)結(jié)論 直接滴定法儀器要求簡單、操作方便、結(jié)果準(zhǔn)確,適合于聚維酮碘原料藥及溶液的含量測定。 聚維酮碘是碘與聚乙烯批咯烷酮(PVP)的結(jié)合物,由于它具有成膜、粘合、解毒、慢性釋放、水溶性強(qiáng)以及廣譜殺菌作用等優(yōu)點(diǎn),聚維酮碘已被越來越廣泛地應(yīng)用于皮膚黏膜、手術(shù)以及器械等的殺菌、消毒工作。
《中國藥典》2000、2005年版對聚維酮碘的含量測定方法為電位滴定法,此方法準(zhǔn)確度高,但是操作以及計(jì)算麻煩且必須借助一定儀器(電位滴定儀)。筆者在日常工作中發(fā)現(xiàn)聚維酮碘與硫代硫酸鈉滴定液反應(yīng)靈敏、結(jié)果指示準(zhǔn)確,因此對不同產(chǎn)地的聚維酮碘原料藥及不同廠家的聚維酮碘溶液分別用電位滴定法和直接滴定法進(jìn)行含量測定,并對測定結(jié)果進(jìn)行比較,結(jié)果,直接滴定法與電位滴定法在聚維酮碘原料及溶液中的含量測定結(jié)果差異不顯著,因此,可以用直接滴定法進(jìn)行聚維酮碘原料藥及聚維酮碘溶液的含量測定。
1 儀器與試藥
1.1 儀器 ZD-2A自動(dòng)電位滴定儀,參比電極(Ag-AgCl電極),鉑電極,吸量管,滴定管等。
1.2 試藥 聚濰酮碘原料1(產(chǎn)地:廣東慶發(fā)藥業(yè)有限公司 批號:20080122), 聚濰酮碘原料2(產(chǎn)地:焦作化學(xué)工業(yè)有限公司批號:20080412),聚濰酮碘溶液1(商品名:膚陰泰,產(chǎn)地:海南南臺(tái)海神國藥有限公司,批號:070903),聚濰酮碘溶液2(商品名:貝諾貝美,產(chǎn)地:濰坊貝諾貝美科技有限公司,批號:20080425),0.1%硫代硫酸鈉滴定液(f=1.085),淀粉指示液。
2 測定方法
2.1 聚維酮碘原料的測定方法 電位滴定法:取本品約1 g,精密稱定,置燒杯中,加水120 ml,攪拌使溶解,照電位滴定法(附錄ⅦA),用硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L)滴定,每1 ml硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于12.69 mg的I。
直接滴定法:取本品約1 g,精密稱定,置燒杯中,加水120 ml,攪拌使溶解,用硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L)滴定,至近終點(diǎn)時(shí),加淀粉指示液2 ml,繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失,每1 ml硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于12.69 mg的I。
2.2 聚維酮碘溶液的測定方法 電位滴定法:精密量取本品適量(約相當(dāng)于聚維酮碘1.25 g),置燒杯中,加水至125 ml, 照電位滴定法(附錄ⅦA),用硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L)滴定,每1 ml硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于12.69 mg的I。
直接滴定法:精密量取本品適量(約相當(dāng)于聚維酮碘1.25 g),置燒杯中,加水至125 ml,用硫代硫酸鈉滴定液(0.1 mol/L)滴定,至近終點(diǎn)時(shí),加淀粉指示液2 ml,繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失,每1 ml硫代硫酸鈉滴定液(0.1 mol/L)相當(dāng)于12.69 mg的I。
3 測量結(jié)果及分析
3.1 按照2.1的兩種滴定方法對不同產(chǎn)地的聚維酮碘原料進(jìn)行含量測定,測定結(jié)果如表1。兩種方法對聚維酮碘原料1和聚維酮碘原料2的含量測定結(jié)果差異變化不大,原料1與原料2的P值都大于0.05,兩種測量結(jié)果差異無統(tǒng)計(jì)學(xué)意義。
3.2 按照2.2的兩種滴定方法對不同產(chǎn)地的聚維酮碘溶液進(jìn)行含量測定,測定結(jié)果如表2。兩種方法對聚維酮碘溶液1和聚維酮碘溶液2的含量測定結(jié)果差異變化不大,聚維酮碘溶液1與聚維酮碘溶液2的P值都大于0.05,兩種測 量結(jié)果差異無統(tǒng)計(jì)學(xué)意義。
4 討論 聚維酮碘是碘與聚乙烯批咯烷酮(PVP)的結(jié)合物,由于它具有成膜、粘合、解毒、慢性釋放、水溶性強(qiáng)以及廣譜殺菌作用等優(yōu)點(diǎn),聚維酮碘已被越來越廣泛地應(yīng)用于皮膚黏膜、手術(shù)以及器械等的殺菌、消毒工作。對于聚維酮碘的含量測定,《中國藥典》2000年版、2005年版對聚維酮碘的含量測定方法為電位滴定法,此方法準(zhǔn)確度高,但是操作以及計(jì)算麻煩(見表3)且必須借助一定儀器(電位滴定儀), 直接滴定法儀滴定結(jié)果與電位滴定法相比無顯著差異且儀器要求簡單,操作方便,計(jì)算簡單快捷,比電位法有明顯的優(yōu)點(diǎn),完全適合于日常工作中聚維酮碘原料和溶液的含量測定。
根據(jù)數(shù)據(jù)做V-E曲線或ΔE/ΔV-V曲線(做圖略)得消耗硫代 硫酸鈉滴定液9.9 ml,計(jì)算得聚維酮碘的量按有效碘計(jì)算為標(biāo)示量的10.3%
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